Gaschromatografie Massaspectrometrie Voordelen en nadelen

Gaschromatografie Massaspectrometrie (GC-MS) combineert twee krachtige technieken om verbindingen te identificeren met lage detectielimieten en potentieel voor kwantitatieve analyse. Gaschromatografie Massaspectrometrie-analyses werken op vloeistoffen, vaste en gasvormige monsters, maar zijn voornamelijk beperkt tot semi-vluchtige en vluchtige verbindingen.

Onder gaschromatografie wordt een monster gedragen en vervluchtigd en gedragen door de intergassen door een gecoate glazen capillaire kolom. De stationaire fase is verbonden met het inwendige van de kolom en de hoeveelheid tijd die een specifieke verbinding van een element nodig heeft om door deze kolom naar een detector te gaan, wordt de “retentietijd” genoemd. Deze metingen worden gebruikt voor identificatiedoeleinden in vergelijking met referenties.

Onder gebruikelijke massaspectrometrie of MS-stap onder de gaschromatografie-massaspectrometrie worden de verbindingen die de GC-kolommen verlaten gefragmenteerd door de elektroneninslag. Deze geladen fragmenten worden geleidelijk gedetecteerd en het volgende verkregen spectrum wordt gebruikt om de moleculen te identificeren. Fragmentatiepatronen zijn reproduceerbaar en kunnen dus worden gebruikt om kwantitatieve metingen te maken.

Gaschromatografie Massaspectrometrie-analyse wordt uitgevoerd op gassen, vaste stoffen en vloeistoffen. Voor gassen en vloeistoffen worden de monsters meestal rechtstreeks in het gaschromatogram geïnjecteerd. Voor de vaste elementen wordt de analyse uitgevoerd via ontgraving of desorptie, extractie met oplosmiddelen of pyrolyse. Desorptie-experiment wordt uitgevoerd onder de stroom van heliumgas bij een gecontroleerde temperatuur variërend van 40 tot 300 graden Celsius. De analyten worden vervolgens verzameld op een cryogene val tijdens het desorptieproces. De monsterkamer is een 1,25 “x4” -cilinder.

Pyrolyse is nog een andere bemonsteringstechniek die wordt gebruikt voor de analyse van materialen die onmogelijk rechtstreeks in gaschromatografie-massaspectrometrie kunnen worden geïnjecteerd. Bij dit proces wordt warmte rechtstreeks op het monster toegepast, waardoor de moleculen op een reproduceerbare manier worden afgebroken. Deze kleinere moleculen worden vervolgens geïntroduceerd in het gaschromatogram en geanalyseerd door de GC-MS. Met deze methode kunnen sondetemperaturen tot 1400 ° C worden gebruikt.

Verschillende andere bemonsteringsmethoden en monstervoorbereiding zijn beschikbaar, zoals statische headspace-analyse, derivatisering, purge and trap, Solid Phase Microextraction enz. Met toepassingen op basis van interessesoorten en monstertypen.

Sterke punten

  • Identificatie van organische componenten door het scheiden van complexe mengsels

  • Kwantitatieve analyse

  • Spoorbepaling van organische verontreiniging (laag tot midden-ppb niveau voor vloeibare matrices en laag nanogramniveau voor vaste matrices?

Ideaal gebruik

  • Identificatie en kwantificering van vluchtige organische stoffen in mengsels

  • Outgassing studies

  • Testen op resterende oplosmiddelen

  • Evaluatie van verontreinigingen op halfgeleiderwafels of andere technologieproducten (thermische desorptie)

  • Identificatie van sporen van onzuiverheden in vloeistoffen of gassen

Beperkingen van gaschromatografie-massaspectrometrie

  • Niet-vluchtige matrices (wafels, metalen delenolie, enz.) Vereisen extra voorbereiding (extractie, uitgassing, enz.)

  • Evaluatie van extracten van kunststoffen

  • Doelverbindingen moeten ofwel vluchtig zijn of in staat zijn om te derivatiseren

  • Atmosferische gassen zijn uitdagend (CO2, N2, O2, Ar, CO, H2O)

Voordelen

GC MS wordt al lang beschouwd als de gouden standaard voor allerlei analytische laboratoria. Het is een sterk analytisch hulpmiddel dat tijd gebruikt voor de chemische elementen om door de GC-kolom, de retentietijd in vergelijking met bekende normen om de chemische stof te identificeren. Het is een goede techniek voor eenvoudige mengsels en voor situaties waarin de betreffende chemicaliën bekend en gekalibreerd zijn voordat monsters worden genomen. Hoewel er zijn voor- en nadelen van al het proces, maar samen zijn deze factoren behulpzaam bij de evolutie en vooruitgang van laboratoriumprocessen en identificatie van elementen.



Source by Jagat Kumar Rakesh